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磷脂 GB 28401—2012 食品添加剂

 

中华人民共和国国家标准
GB 28401—2012
食品安全国家标准
食品添加剂
磷脂
2012-05-17 发布
2012-07-17 实施
发布
中华人民共和国卫生部


GB 28401—2012
食品安全国家标准
食品添加剂
1 范围
本标准适用于以大豆、葵花籽等植物油籽料或其加工副产物为主要原料,经脱水、脱杂、脱色或脱
脂等工序制得的食品添加剂磷脂。
2 技术要求
2.1 感官要求:应符合表 1 的规定。
表 1 感官要求
      
     
检 验 方 法
色泽
黄色至棕色
取适量样品置于洁净透明的玻璃器
皿中,在自然光线下,观察其色泽
和状态,并嗅其味
气味
具有磷脂特有的气味,无异味
状态
粘稠液状、膏状、粉状或颗粒状
 
 
磷脂
2.2 理化指标:应符合表 2 的规定。
表 2 理化指标
      
指标
检 验 方 法
丙酮不溶物,w/%            
           60
SN/T 0802.2 a
干燥减量,w/%              
           2.0
GB 5009.3 直接干燥法
正己烷不溶物,w/%          
           0.3
附录 A 中 A.3
酸值(以 KOH 计)/(mg/g) 
           36
附录 A 中 A.4
过氧化值/(meq/kg)        
           10
附录 A 中 A.5
重金属(以 Pb 计)/(mg/kg)
           20
GB/T 5009.74
总砷(以 As 计)/(mg/kg) 
          3.0
GB/T 5009.11
残留溶剂/(mg/kg)         
          50
GB/T 5009.37 残留溶剂
结果计算中“乙醚不溶物含量”用“正己烷不溶物含量”替代计算。
干燥温度和时间分别为 105 ℃和 1 h。

 
附录A                
GB 28401—2012
 
 
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601
GB/T 602GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 取0.5 %样品的乙醇溶液2 mL置于试管中,加5 %氯化镉乙醇溶液12滴,即产生白色沉淀。
A.2.2 取10 %样品的乙醇溶液2 mL置于试管中,加硝酸铋钾溶液(取硝酸铋8 g,加硝酸20 mL使溶解;
另取碘化钾27.2 g,加水50 mL使溶解,合并上述两种溶液,加水稀释至100 mL12滴,即产生砖红色
沉淀。
A.3 正己烷不溶物的测定
A.3.1 试剂和材料
正己烷。
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 抽滤器:500 mL
A.3.2.2 玻璃砂芯坩埚:G3。
A.3.3 分析步骤
A.3.3.1 将清洁的坩埚在101 ℃~105 ℃烘箱中烘至恒重。
A.3.3.2 称取混合均匀的试样10.0 g,精确至0.0001 g,置于烧杯中,加入正己烷约100 mL,用玻璃棒
搅拌溶解后,通过已恒重的坩埚抽滤。
A.3.3.3 用25 mL正己烷分两次洗涤烧杯和玻璃棒并将不溶物全部移入坩埚内,用正己烷洗涤坩埚内壁
和不溶物,最后尽量抽除坩埚内残留正己烷。
A.3.3.4 取下坩埚,用脱脂棉沾少许正己烷擦净坩埚外壁。将坩埚于101 ℃~105 ℃烘箱中烘干1 h,取
出,放入干燥器中冷却至室温,称重。再烘干20 min,冷却,称重,直至恒重。
A.3.4 结果计算
正己烷不溶物含量以质量分数 w1 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
w1 =
式中:
m1 - m2
       ´ 100 % „„„„„„„„„„„„„„„„(A.1)
   m
m1——空坩埚及不溶物总质量的数值,单位为克(g );
m2——空坩埚质量的数值,单位为克(g );
m—— 试样质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值
不得超过算术平均值的5 %
A.4 酸值的测定
A.4.1 试剂和材料
2


GB 28401—2012
A.4.1.1 石油醚。
A.4.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L
A.4.1.3 中性乙醇:质量分数为95%。使用前以酚酞指示液作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至
溶液呈微红色,并维持5 s不褪色为终点。
A.4.1.4 酚酞指示液:10 g/L
A.4.2 分析步骤
称取约2 g混合均匀的试样,精确至0.001 g,置于250 mL锥形瓶中,加入50 mL石油醚,轻轻振摇使
之溶解,然后加入50 mL中性乙醇,摇匀。加入4滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液快速滴定,边
滴边振摇,接近终点时,减慢滴定速度至每次1~2滴,至粉红色出现并维持5 s不褪色即为终点。
A.4.3 结果计算
酸值以氢氧化钾(KOH)的质量分数w2计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按公式(A.2)计算:
w2 =
式中:
V ´ c ´ 56.1
           „„„„„„„„„„„„„„„„(A.2)
   m0
V——滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
56.1—— 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KOH)=56.1];
m0——试样质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值
不得超过算术平均值的5 %
A.5 过氧化值的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 乙酸与三氯甲烷混合液:体积比3:2,将3份冰乙酸与2份三氯甲烷混合。
A.5.1.2 饱和碘化钾溶液:新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。确保溶液中有结晶存在,存放于避光处。
如果在30 mL乙酸与三氯甲烷混合液中加入0.5 mL饱和碘化钾溶液和2滴淀粉指示液,若溶液出现蓝色并
需要硫代硫酸钠标准滴定溶液1滴以上才能消除,则需重新配制此溶液。
A.5.1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.01 mol/L,将c(Na2S2O3)=0.1 mol/L的硫代硫酸钠标
准滴定溶液稀释10倍制得。
A.5.1.4 淀粉指示液:10 g/L
注:上述所有试剂和水中不得含有溶解氧。
A.5.2 仪器和设备
实验室常规仪器。使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。
A.5.3 分析步骤
称取约5g混合均匀的试样,精确至0.001 g,置于250 mL碘瓶中,加入30 mL冰乙酸与三氯甲烷混合
液,振摇使试样充分溶解。加入0.5 mL饱和碘化钾溶液,紧密盖塞反应1 min,反应过程中至少轻摇碘瓶
3次。然后立即加入30 mL水和0.5 mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,边滴边振摇,临近
终点时,不断振摇使所有的碘从溶剂层释放出来,逐滴添加硫代硫酸钠标准滴定溶液至溶液蓝色消失,
即为终点。同时进行空白试验,当空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液超过0.1 mL时,应更换试剂
重新对试样进行测定。
A.5.4 结果计算
过氧化值以w3计,数值以每千克中活性氧的毫克当量(meq/kg)表示,按公式(A.3)计算:
3


GB 28401—2012
w3 =
式中:
1000 ´ (V - V0 ) ´ c
                  „„„„„„„„„„„„„„„(A.3)
       m3
V——滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m3——试样质量的数值,单位为克(g);
1000 ——换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值
不得超过算术平均值的5 %
4
 

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