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大豆磷脂行业标准
 
大豆磷脂行业标准
 
 
 中华人民共和国国内贸易部    发布
 
  ( SB/T 10206-94)  
1  主题内容与适用范围
本标准规定了磷脂的术语、产品分类、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等内容。
本标准适用于从各种食用植物油中提取的,用于食品、轻化工业或其他用途的磷脂产品。
2  引用标准
GB 2716 食用植物油卫生标准
GB 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法
GB 5532 植物油脂检验 碘价测定法
GB 5537 植物油脂检验 磷脂测定法
GB 7718 食品标签通用标准
 ZB X 14002 出口大豆磷脂检验方法
3  术语
3.1  磷    脂:磷脂系指黄色或棕色的难溶于丙酮的含磷类脂物。
3.2  水化磷脂:过滤植物毛油经过水化、分离,得到的黄色稠状物。
3.3  浓缩磷脂:水化磷脂经真空脱水、浓缩等工序而制成的塑状或粘稠状产品。
3.4  粉状磷脂:浓缩磷脂经脱脂、分离、干燥等工序而制成的粉粒状产品。
3.5  卵 磷 脂:浓缩磷脂或粉状磷脂经乙醇萃取、分离、干燥等工序而制得以磷脂酰胆碱为主的胶质产品。
4  产品分类
根据产品制造工艺的产品性状分为:浓缩磷脂、粉状磷脂和卵磷脂三类。
5  技术要求
5.1  原料要求
所用原料必须是新鲜的水化磷脂或合格的浓缩磷脂,原料中不得混有非食用植物油。
5.2  感官指标
感官指标见表1
表1
产品名称 感官指标
外      观
气        味
浓缩磷脂
色泽为棕黄色或棕色、呈塑状或粘稠状;质地均匀,无霉变
具有磷脂固有的气味,
无异味
粉状磷脂
色泽为米黄色或浅棕黄色;呈粉粒状,无霉变
具有磷脂固有的气味,
无异味
卵 磷 脂
色泽为浅黄色或棕色;呈粘稠胶质状,无霉变
具有磷脂固有的气味,
无异味
5.3  质量指标
5.3.1  浓缩磷脂质量指标见表2
表2
项  目 质量指标   等 级
 一      级
二       级
三  级
天然
脱色
天然
脱色
天然
乙醚不溶物,%         ≤
0.3
0.3
1.0
1.0
3.0
丙酮不溶物,%         ≥
65.0
65.0
60.0
60.0
55.0
水分及挥发物,%       ≤
1.0
1.0
1.0
1.0
2.0
酸价,mgKOH/g         ≤
30.0
30.0
35.0
35.0
40.0
色泽,Gardner         ≤
12
7[!---empirenews.page--]
14
10
----
水合试验
不分层
不分层
不分层
不分层
不分层
  5.3.2  粉状磷脂质量指标见表3
表3
 
项目   质量指标  等级
一级
二级
含磷量(P),%      ≥
2.70
2.70
乙醚不溶物,%      ≤
0.5
2.0
丙酮不溶物,%      ≥
95.0
95.0
水分及挥发物,%    ≤
2.0
2.0
酸价,mgKOH/g     ≤
30.0
40.0
色泽,Gardner       ≤
12
-----
乳化稳定性
不分层
不分层
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5.3.3卵磷脂质量指标见表4
表4
项目   质量指标  等级
一级
二级
含磷量(P),%      ≥
2.70
2.70
水分及挥发物,%     ≤
3.0
3.0
乙醇可溶物,%       ≥
99.0
90.0
酸价,mgKOH/g       ≤
30.0
----
碘价,gI/100g       ≥
85.0
----
色泽(350nm波长)   ≤
0.8
----
乳化稳定性
不分层
不分层
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5.4  食用浓缩磷脂卫生指标见表5
表5
项    目
指    标
过氧化值meq/kg        ≤
12
残留溶剂量mg/kg       ≤
50
砷(以As计),mg/kg   ≤
0.1
 
5.5  保质期
5.5.1  浓缩磷脂产品保持期为1年。
5.5.2  粉状磷脂产品保质期为6个月。
5.5.3  卵磷脂产品保质期为6个月。
6  试验方法
6.1  外观、气味
打开产品外包装,观察产品表面是否发霉,色泽是否正常;嗅产品的气味是否有异味;粉状磷脂是否结块;卵磷脂表面是否有油迹。
6.2  乙醚不溶物的测定
6.2.1  试剂       乙醚  分析纯。
6.2.2  仪器与设备
a. 烧杯  50ml;
b. 玻璃棒;
c. 玻璃砂芯过滤坩埚   30mL(3号);
d. 抽气泵;
e. 过滤瓶  500mL;
f. 安全瓶;
g. 脱脂棉;
h. 电热恒温干燥箱;
i. 分析天平  感量0.0001g。
6.2.3  分析步骤
将烧杯、玻璃棒玻璃砂芯过滤坩埚置于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘至恒重。将样品温热软化(不超过60℃),称取混合均匀的样品3g左右(精确至0.0002g)于烧杯中,加入约50mL乙醚,用玻璃棒搅拌溶解后,静置片刻,将上层清液沿着玻璃棒缓缓倾入过滤坩埚内抽滤。然后将沉淀物在烧杯中以少量乙醚洗涤数次,倒入过滤坩埚内抽滤。再用少量乙醚冲洗过滤坩埚及烧杯的内壁,直至把可溶物洗净为止。用脱脂棉蘸少许乙醚擦净过滤坩埚及烧杯的外壁,将过滤坩埚和放有玻璃棒的烧杯置于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘1h,取出冷却称量。再每烘30min冷却称量一次,直至恒重。
6.2.4  分析结果的计算
                             W1[!---empirenews.page--]-W2
乙醚不溶物(%)= ------------    ×100………………………(1)
                               W
式中:W1:过滤坩埚、烧杯、玻璃棒和乙醚不溶物的总量,g;
         W2:空的过滤坩埚、烧杯、玻璃棒的总量,g;
         W:试样量,g。
6.2.5  允许差
双试验结果允许差不得超过0.1%,取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。
6.3  丙酮不溶物的测定
按ZB X 14002--4丙酮不溶物的测定方法检验。
双试验结果允许差不得超过0.5%,取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。
6.4  水分及挥发物的测定
6.4.1  试剂
a. 石英砂 化学纯;
b. 乙醚 分析纯。
6.4.2  仪器与设备
a. 玻璃称量瓶 Ф50~Ф60mm;
b. 玻璃棒;
c. 电热恒温干燥箱;
d. 分析天平 感量0.0001g。
6.4.3  分析步骤
在称量瓶内置玻璃棒一根及石英砂10g,于105±2℃的电热恒温干燥箱内烘至恒重后,称入2g混合均匀的样品(精确至0.0002g),用玻璃棒搅拌均匀。(检验卵磷脂水分及挥发物,可加入乙醚10mL,用玻璃棒搅拌均匀,然后在水浴锅上蒸干乙醚。)将称量瓶放入105±2℃的电热恒温干燥箱内烘2h(每隔40min用玻璃棒搅拌一次)。把称量瓶移至干燥器内冷却至室温,称量。再每烘30min冷却称量一次,直至恒重。如果发现质量增加,则以前次质量为准。
                    W1-W2
水分及挥发物(%)= -------------   ×100 …………(2)
                                  W
式中:W——样品量,g;
W1——烘前称量瓶、石英砂与样品的总量,g;
W2——烘后称量瓶、石英砂与样品的总量,g。
6.4.5  允许差
双试验结果允许差不得超过0.2%,取双试验的平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。
6.5  酸价的测定
6.5.1  试剂
a. 0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液;
b. 中性乙醇:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性;
c. 石油醚(60~90℃)分析纯;
d. 1%酚酞指示剂溶液。
6.5.2  仪器与设备
a. 三角烧瓶  250mL;
b. 碱式滴定管  25mL;
c. 分析天平 感量  0.0001g。
6.5.3  分析步骤
称取混匀的试样0.3~0.5g(精确至0.0002g)于干燥的三角烧瓶中,加入70mL石油醚,摇动使之溶解。然后加30mL中性乙醇,摇匀。
加入约0.5mL酚酞指示剂溶液,用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定,滴至出现微红色,在30s内红色不褪为终点。记下终点时消耗的标准溶液毫升数。
6.5.4  分析结果的计算
                 V×M×56.1
酸价(mgKOH/g)= ----------------    ………(3)
                   W
式中:V——滴定消耗的氢氧化钾-乙醇标准溶液的毫升数;
M——氢氧化钾-乙醇标准溶液的摩尔浓度;
W——试样量,g;
56.1为1mL 1mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液中含氢氧化钾的毫克数。
6.5.5  允许差
双试验结果允许差不得超过0.5mgKOH/g,取其平均值为测试结果。测试结果取小数点后第一位。
6.6  色泽的测定
6.6.1   Gardner(加特纳)法(适用于浓缩磷脂与粉状磷脂)。
按ZB X 14002之6色泽的测定方法检验。
6.6.2  吸收度法(适用于卵磷脂)。
6.2.2.1  试剂
    95%乙醇  分析纯。
6.2.2.2  仪器与设备
    a. 容量瓶 25mL;
    b. 天平  感量0.01g;
c. 紫外分光光度计。
6.6.2.3  分析步骤
称取样品0.15g(精确至0.01g)于25mL容量瓶中,加乙醇溶解,并稀释至刻度。用紫外分光光度计在350nm的波长处测量其吸收度。
6.7  水合试验
6.7.1  仪器与设备
a. 离心管  10mL ;
b. 玻璃棒;
c. 天平  感量 0.5g;
d. 离心机。
6.7.2  分析步骤
称取混匀的试样3g于离心管中,加入6mL 40℃的温水,用玻璃棒剧烈搅拌10min,使样品与温水混合均匀后,取出玻璃棒。将离心管置于离心机中,以1000r/min的转速离心15min,不加制动,待离心机自然停止转动后,取出离心管立即观察。
6.7.3  分析结果
观察试液是否分层。
6.8  含磷量的测定
按GB 5537检验
双试验结果允许差不得超过0.04%,取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第二位。
6.9  乙醇可溶物的测定
6.9.1  试剂
a. 95%乙醇  分析纯;
b. 乙醚  分析纯。
6.9.2  仪器与设备
a. 离心管  10mL;
b. 烧杯100mL;
c. 玻璃棒;
d. 水浴锅;
e. 离心机;
f. 分析天平  感量0.0001g;
g. 脱脂棉;
h. 电热恒温干燥箱。
6.9.3  分析步骤
将烧杯、玻璃棒和离心管置于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘至恒重。称取2g样品(精确至0.0002g)于离心管中,加入8mL乙醇,把离心管放在60℃水浴中,用玻璃棒搅拌样品,使之全部溶解。取出玻璃棒,把离心管放入离心机中离心沉淀,倾出上层乙醇液。反复用乙醇洗涤,直至乙醇呈无色为止。倾出乙醇液,并在水浴上蒸去残留乙醇。用脱脂棉蘸少许乙醚擦净离心管外壁。将离心管和玻璃棒一并放入烧杯中,于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘30min,取出冷却称量。直至烘到恒重。
6.9.4  分析结果的计算
                 W2[!---empirenews.page--]-W1
乙醇可溶物(%)=(1------------)×100 …………………(4)
                  W
式中:W1:烧杯、玻璃棒和离心管和总量,g;
      W2:烧杯、玻璃棒、离心管和乙醇不溶物的总量,g;
      W:试样量,g。
6.9.5  允许差
双试验结果允许差不得超过0.5%,取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。
6.10  碘价的测定
按GB 5532检验
双试验结果允许差,碘价100在以上不得超过1;碘价在100以下不得超过0.6,取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。
6.11  乳化稳定性的测定
6.11.1  仪器与设备
a. 超级恒温器;
b. 控温多用高速组织捣碎机;
c. 比色管  50mL;
d. 量筒  50mL;
e. 天平 感量0.01g。
6.11.2  分析步骤
在已知质量的控温多用高速组织捣碎机的玻璃盛器中称取0.5g样品(精确至0.01g),加入15g一级以上大豆油和35mL水。将超级恒温器的水温升至60℃恒温后,用橡皮管连接超级恒温器与捣碎机的水浴,并开启超级恒温器的泵开关,使温水在捣碎机的水浴中循环。再将玻璃盛器放入水浴中预热5min后,打开搅拌开关,使其在6000r/min的转速下搅拌3min。取出玻璃盛器,将盛器内的试液倒入比色管中,静止1h后观察。
6.11.3  分析结果
观察试液是否分层。
6.12  过氧化值的测定
按GB 5009.37  2.2过氧化值的检验方法检验。
6.13   残留溶剂量的测定
按GB 5009.37  2.7残留溶剂的检验方法检验。
6.14  砷的测定
按GB 5009.11检验。
7  检验规则
7.1  产品要经检验部门检验合格后方可出厂。
7.2  产品出厂检验
7.2.1  产品出厂检验,应按同一品各,同一批次,作为一个检验单位。以每次投料为一批。
7.2.2  对于同一批次的浓缩磷脂产品,用扦样器分别在不同贮器的上、中、下各问位取样,混匀。取样总量应不少于500g。
对于同一批次的粉状磷脂和卵磷脂产品,按每批产量的0.5%随机取样。取样总量粉状磷脂应不少于500g,卵磷脂应不少于100g。
每批取样作好取样日期、地点、品名、批号及数量的详细记录。
7.2.3  感官指标、质量指标项目除含磷量外实行全栓。食用产品卫生指标项目实行抽检。
7.2.4  感官指标、质量指标项目若检验不合格,可加倍抽样复验。复验结果若有一项以上不合格,均判该批产品不合格。卫生指标项目若有一项不合格,则判该批产品不合格,不再进行复验。
7.3  产品型工检验
7.3.1  产品型式检验应在下列情况下进行:
a. 产品转厂生产的试制定型鉴定;
b. 正式生产后,如生产工艺有较大发迹考核对产品性能影响时;
c. 正式生产过程中,每半年进行一次检验,考核产品质量稳定性;
d. 产品长期停产后,恢复生产时;
e. 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。
7.3.2  产品型式检验应在出厂检验合格的产品中抽取样品。
7.3.3  产品型式检验要对产品标准中规定的技术要求实行全检。
7.4  对产品质量的检验结果有异议时,应将样品送双方共同认可的法定产品质量监督检验机构作仲裁检验。
8  标志、包装、运输、贮存
8.1  包装的标记上应注明厂址、厂名、产品名称、等级、净含量及误差、用途、生产日期、批号、规格及保质期等。
8.2  浓缩磷脂可采用桶装或其他牢固的容器盛放;粉状磷脂应采用防潮、密封、避光包装;卵磷脂应采用防潮、密封、避光、真空包装。
8.3  用于食品工业或医药的产品包装与标志,就符合食品(药品)的包装要求和GB 7718的规定。
8.4  产品存放应有固定库房,分批次、分品种贮存。粉状磷脂必须贮存于阴凉、干燥处。卵磷脂必须低于10℃贮存。
8.5  运输粉状磷脂和卵磷脂产品,要避免高温、阳光直射和受潮。用于食品工业产品的运输,应符合食品运输的有关规定。
 
 
[!---empirenews.page--]中华人民共和国国家标准
GB 12486-90
1 主题内容与适用范围
本标准规定了改性大豆磷脂的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。
本标准适用于天然大豆磷脂为原料,经过适度乙酰化、羟基化及脱脂后生产的粉粒状产品,用作食品乳化剂、脱模剂、品质改良剂等。
2 引用标准
GB 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB 5009.12 食品中铅的测定方法
GB 5528 植物油脂检验 水分及挥发物测定法
GB 5530 植物油脂检验 酸价测定法
GB 5532 植物油脂检验 碘价测定法
GB 5538 植物油脂检验 油脂酸败试验及过氧化值测定法
3 技术要求
3.1 物理性状
本产品为黄色或黄棕色粉状,极易溶于动植物油,能分散于水,部分溶于乙醇。
3.2 本产品理化指标应符合下表要求:
项 目
技术要求
水分及挥发物,% ≤
1.5
苯不容物,% ≤
1.0
丙酮不溶物,% ≥
95
酸价mgKOH/g ≤
38
碘价,mg碘/100g
60~80
过氧化植,meq/kg ≤
50
砷(以As计),% ≤
0.0003
重金属铅(以Pb计),% ≤
0.001
4 试验方法
除特别注明外,试验中所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液,仪器设备为一般实验室常用的仪器设备。
4.1 水分及挥发物的测定
按照GB 5528进行,直接称样供试,采用真空烘箱法。
计算和结果的表示:
X1=[(m1-m2)/m1]×100 ………………………………………………………(1)
式中:X1—水分及挥发物含量,%;
m1—烘前试样质量,g;
m2—烘后试样质量,g。
4.2 苯不溶物的测定
4.2.1 试剂
4.2.1.1 苯(GB 690)
4.2.2 测定步骤
称取混匀试样10g于250mL烧杯中,加100mL苯,摇动直到溶解,用事先在100℃预热1h干燥称量的G3过滤漏斗过滤。然后每次用25mL苯洗涤烧杯,把洗涤液经过漏斗弃去,共进行2次。把漏斗放在普通烘箱或鼓风的烘箱中,于100℃干燥1h。从烘箱中取出,放在干燥器中冷却到室温,称量。
4.2.3 计算和结果的表示:
X2=[(m5-m4)/m3]×100 …………………………………………(2)
式中:X2—苯不溶物含量,%;
m3—试样质量,g;
m4—漏斗质量,g;
m5—漏斗加苯不溶物质量,g。
4.3 丙酮不溶物的确定
本法采用从产品中扣除丙酮可溶物(X3)、水分及挥发物(X1)和苯不溶物(X2),得丙酮不溶物(X4)。
4.3.1 丙酮可溶物的测定
4.3.1.1 试剂
4.3.1.1.1 石油醚(HG 3-1003);沸程60-90℃。
4.3.1.1.2 丙酮(GB 686)。
4.3.1.2 仪器
4.3.1.2.1 离心管:带有50mL标线。
4.3.1.2.2 离心分离机。
4.3.1.3 测定步骤
称取混匀试样2g,称准至0.0005g,放入带有50mL标线的离心管中,加3mL石油醚,充分搅拌15min,使可溶于石油醚的物质溶解。准确地加入15mL丙铜,充分混合,放在冰浴中,再加丙酮(预冷到0~5℃)到离心管上50mL标线处并搅抖。把离心管放在0℃冰浴中保持15min。在适当的速度下离心15min,使溶液澄清。把离心管上部的丙酮清液倒入事先在100℃干燥至恒量的250mL烧杯中。另加丙酮到离心管标线处,重复上述步骤,倾丙酮清液于250mL烧杯中。在蒸汽浴或水浴上使丙酮蒸发,然后放在100℃烘箱中干燥1h,放入干燥器中冷却至室温,称量得丙酮可溶物的质量。
4.3.1.4 计算结果的表示:
X3=[(m8-m7)/m6]×100…………………………………………………………(3)
式中:X3—丙酮可溶物,%;
m6—样品质量,g;
m7—烧杯质量,g;
m8—烧杯加丙酮可溶物质量,g。
按式(4)计算丙酮不溶物含量:
X4=[100%-(X1+X2+X3)]×100………………………………………………(4)
式中:X4—丙酮不容物含量,%;
X1—按式(1)计算的水分和挥发物含量,%;
X2—按式(2)计算的苯不溶物含量,%;
X3—按式(3)计算的丙酮可溶物含量,%。
4.4 酸价的测定
按照GB 5530规定进行,直接取样供试。
4.5 碘价的测定
按照GB 5532规定进行,直接取样供试。
4.6 过氧化值的测定
按照GB 5538规定的过氧化值测定法进行,直接取样供试。
4.7 总砷的测定
按照GB 5009.11规定的湿法消化及砷斑法进行。
4.8 铅的测定
按照GB 5009.12操作,用湿法消化。
5 检验规则
5.1 产品出厂时应由生产厂的技术检验部门负责检验验收,生产厂保证出厂产品都符合本标准的要求,并在包装物内附有产品合格证。
5.2 使用单位可按本标准的各项规定检验产品质量是否符合本标准要求。
5.3 检验用的试样应由每批产品中按5%~10%在每盒的不同部位抽取,经充分混匀后以四分法缩至200g,分别装入两个试样瓶中,一瓶密封保存于干燥处以备仲裁,一瓶供检验用。
5.4 检验结果中的任何一项不符合本标准的规定时,应重新从二倍的包装中抽取试样复验。重新检验结果仍有一项不合格时,则该批产品不能验收。
5.5 当使用单位对产品质量提出异议需仲裁时,仲裁机构由双方协商选定。仲裁时应按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。
6 包装、标志、运输及贮存
6.1 本产品用聚乙烯袋装好密封后纳入聚乙烯袋或盒中,每袋或盒净重1kg,亦可按用户要求增大或减小包装内的净重。
6.2 包装盒和外包装箱上注明生产厂名、产品名称、批号及生产日期、净重、毛重。并在包装的明显部位标明“食品添加剂”字样。包装上应附有使用方法及贮存条件说明。
6.3 运输装卸时应轻放,车船须清洁、无毒、无味,防止雨淋、曝晒。严禁与有毒物品或其他有污染物质混合存放。
6.4 本产品应贮存于干燥、通风良好、无直接阳光曝晒的处所。注意包装密封性良好。避免贮存于高温环境。
 
 
[!---empirenews.page--]出口大豆磷脂检验方法   ZB X 14002-84
本标准适用于出口流质大豆磷脂中丙酮不溶物、乙醚不溶物、酸价、水分及色度的测定
 
1、取样
1.1 取样工具
1.1.1长柄勺
1.1.2洁净、干燥的混样桶
1.1.3洁净、干燥的具有密闭的样品瓶
1.1.4混样耙,规格是耙头180mmχ120mm,耙柄长1400mm
1.2 取样数量
 磷脂以不超过50吨(250桶)为一检验批
15桶以下,取2桶
16-50桶,取4桶
51-100桶,取8桶
101-150桶,取11桶
151-200桶,取14桶
201-250桶,取16桶
1.3 取样方法
首先检验包装、标记、件数和重量,然后按1.2规定从货物的不同部位随机抽取所需要的桶数,用混样耙上下搅动,将桶内磷脂充分混合均匀,用长柄勺从每桶中取等量样品(每桶500g),放入洁净、干燥的混样桶内。全部取完后,充分混均,取1000g分装入两个样品瓶内,密闭,贴上标签,注明品名,报验号、生产厂、取样日期,并由取样人员签章。一瓶作为化验样品,一瓶作为存查样品。
    注:①取样时如发现品质有差异、应适当增加开桶件数。
②取样时如发现油脂上浮、凝快、色泽显著不同等品质严重不均现象,应停止搅拌
③桶内磷脂由于气温低而不易用混样耙混均时,则在温室内将桶内磷脂升至20℃左右再混合取样。
1.4 化验样品的混制
称取样品时,应用玻璃棒充分上下搅动,将瓶底不溶物混合均匀。如样品温度低,粘度大,可在约40℃温水中放置0.5-1h,(瓶子要盖严,加温时间要尽可能短),取出,擦干瓶盖,然后用玻璃棒搅均。
 
2 水分的测定
2.1 方法提要
本方法是在规定规格的容器内,称取定量试样,于100-102℃烘3h,其失重定为水分含量。
2.2 仪器
2.2.1 精密恒温烘箱±1℃
2.2.2 具磨口盖玻璃称量瓶,直径60mm,高30mm。
2.3 操作步骤
2.3.1将称量瓶置100-102℃烘箱中烘至恒改。
2.3.2 称取混均的试样2.99—3.01g(准确至 0.0002 g)于已恒重的称量瓶内,将称量瓶启盖,放在已预先升温至100-102℃烘箱(不要鼓风)的温度计附近,并使温度计的水银球在称量瓶高度的中间位置。在温度计达到100℃时开始计算时间,在 100—102”C下烘 3 h。
2.3.3 盖好称量瓶,从烘箱中取出, 在高效的干燥器内冷却至室温,立即称重。
2.4 计算               
     T-B
                     M=………………×100      (l)
                             W
式中M:水分,%;
T:试样及称量瓶重,g;
B:烘后试样及称量瓶重,g;
W:试样重,g。
 2.5平行试验允许误差
平行试验的允许误差是 0.1%。
 
3、乙醚不溶物的测定
3.1  方法提要
本方法用乙醚溶解可溶物,用G3玻璃过滤柑润分离出不溶物。
3.2  仪器和试剂
3.2.1 烧杯:50 ml。
3.2.2 玻璃过滤批捐:规格G3。
3.2.3 抽滤瓶:500 ml。
3.2.4 水流抽气管。
3.2.5 乙醚:符合HG 3—1002—76。
3.3  操作步骤
3.3.1 将清洁的过滤柑朗在100—105℃烘箱中供至恒重。
3.3.2称取刚混匀的试样 5-5.5 g(准确至 0.0019)于烧杯中,加入乙醚约 30 ml,用玻璃棒搅拌溶解后,通过已恒重的过滤坩埚抽滤。
3.3.3 用约 60 ml乙醚分数次洗净烧杯并将不溶物全部移入过滤坩埚内,用乙醚洗净过滤坩埚内壁和不溶物,最后尽量抽除残留乙醚。
3.3.4 取下柑涡,用干净纱布沾少许乙醚擦净过滤坩埚外壁。将过滤坩埚于100~105℃烘箱中烘30min,取出,于干燥器中冷却,称重。再如上烘20min,冷却,称重,直至恒重。
  计算
…………………………………………(2)
                                 
式中:E:乙醚不溶物,%;
         T:过滤坩埚及不溶物重,g;
B:过滤坩埚重,
W:试样重,g。
3.5   平行试验允许误差
平行试验允许误差是0.05%。
                              
4 丙酮不溶物的测定
4.l 方法提要
     本方法用冷丙酮洗除油脂等丙酮可溶物,再扣除乙醚不溶物后表示丙酮不溶物的含量。
4.2 仪器
4.2.1 玻璃碾棒:直径 5 mm
4.2.2 烧杯:50 mL
    4.2.3 玻璃过滤坩埚:规格G3。
    4.2.4 水流抽气管。
    4.2.5 抽滤瓶:500 ml。
    4.2.6 温度计:一10~50℃。
    4.2.7  ℃冰水浴。
    4.3 试剂
    4.3.l 丙酮:符合GB 686—78。
    4.3.2 磷脂饱和丙酮溶液(以下简称饱合丙酮,配制见附录A(补充件)。
    4.4 操作步骤
    4.4.l 将烧杯、玻璃碾棒和过滤坩埚在100~102℃烘箱中烘至恒重。
    4.4.2 称取刚混合均匀的试样 1.9~2.0 g(准确至 0.0005 g)于已恒重的烧杯中(连同玻璃碾)加入 30 ml 0~5℃饱和丙酮,在冰水浴内用玻璃碾棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样,要在2 min内使油大部分溶出。将溶液迅速用已恒重的过滤坩埚轻度抽滤,不要把颗粒状的不溶物带入坩埚。用 20 ml 0~5℃饱和丙酮冲洗坩埚内壁。
    4.4.3 在上述烧杯中再加 20 ml0~5℃饱和丙酮,在冰水浴中用玻璃碾棒同上述方法继续碾压试样2~3 min,待不溶物沉下,将溶液通过原坩埚抽滤。
    4.4.4 按4.4.3再重复用0~5℃饱和丙酮碾洗两次,要将不溶物全部碾成细粉,最后一次取约0.1ml清液滴在表玻璃上快速蒸发,丙酮蒸发后如留有油迹,则再按4.4.3碾洗直至检查无油残迹。
    4.4.5 将不溶物搅起移入坩埚中抽滤,用30 ml 0~5℃饱和丙酮分两次洗涤过滤坩埚、玻璃棒、烧杯和不溶物(尽量将不溶物移入过滤坩埚),最后加强抽滤,尽量抽除残留丙酮。
    4.4.6 将过滤坩埚取下,用干净纱布沾少许丙酮擦净坩埚和烧杯外部,用玻璃碾棒将过滤坩埚内不溶物搅松。将盛有不溶物的过滤坩埚和附有残留不溶物的碾棒及烧杯立即置于100~102℃的烘箱烘30。min,在高效的干燥器内冷却至室温,立即称重。
    4. 4.7 再如上每次烘 20 min,冷却、称重,直至恒重。
  4.5 计算
                                              
 
式中:P——丙酮不溶物,%;
      T——4.4.7款的过滤坩埚、烧杯、玻璃碾棒和不溶物的总重,g;
      B——4.4.1款空的过滤坩埚、烧杯和玻璃碾棒的总重,g;
      W——试样重,g;
      E——乙醚不溶物,%。
  4.6 平行试验允许误差
    平行试验允许误差是 0.5%。
 
5 酸价的测定
 5.1 方法提要
    系指中和ig试样所需氢氧化钾的毫克数。本方法以酚酞为指示剂,用氢氧化钾一无水乙醇浴液滴定。
注:方法适用于色泽为11以下的大豆磷脂酸价的测定。
5.2仪器
5.2.1  三角瓶:250 ml。
5.2.2 碱式滴定管:25 ml、50 ml。
5.3 试剂
5.3.1 氢氧化钾:符合GB 1919—80。
5.3.2 石油醚:符合HG 3—1003—76。
5.3.3 无水乙醇:符合GB 678—78。
5.3.4 1%酚酞指示剂溶液。
5.3.5 中性无水乙醇。
5.3.6  0.1M 氢氧化钾一无水乙醇标准溶液。
5.4操作步骤
5.4.1 称取混匀的试样 0.9~1.2 g(准确至 0.001g)于干燥的三角瓶中,加入 70 ml石油醚,摇动使之溶解。然后加入30ml中性无水乙醇,摇匀。
5.4.2 加入约0.5ml酚酞指示剂溶液,用氢氧化钾--无水乙醇标准溶液快速滴定,接近终点时,每次滴加2滴,至红色出现5s不褪即为终点。
5.5 计算
                            
 
  A——酸价;
  V——滴定所耗氢氧化钾一无水乙醇标准溶液的毫升数;
  M——氢氧化钾一无水乙醇标准溶液的克分子浓度;
  W——试样重,g;
56.1——lml lM氢氧化钾标准溶液中含氢氧化钾的毫克数。
5.6 平行试验允许误差
平行试验允许误差是0.1。
 
6  色度的测定
6.1 方法提要
本方法是将试样配成5%的苯溶液与加特纳(Gardner)色标进行比色,以色标号表示之。
6.2 仪器
6.2.1  无色玻璃比色管:内径 10.65 mm,外高 114 mm。
6.6.2 容量瓶:100 ml。
6.3 试剂
6.3.1 苯:符合GB 690—77。
6.3.2 加特纳色标溶液(配制见附录B(补充件))。
6.4 操作步骤
6.4.1 称取混匀试样 4.99—5.01g(准确至 0.01g)于 50 ml烧杯中。用 30 ml苯溶解后,倾入 100 ml容量瓶中,然后用 40—50 ml苯分数次洗净烧杯,用苯定容,摇匀。
6.4.2 将6.4.1配制的试样液和加特纳色标溶液在比色管中,在相同背景北方光下,两者紧靠相比,按相近的色标号报告。
                                                                                                               
        附 录A
                          磷脂饱和溶液的配制
                              (补充件)
    取经丙酮排除油脂等丙酮可溶物的磷脂2g,在50ml烧杯中用10ml石油醚溶解,加25ml丙酮使磷脂析出。通过 G3玻璃过滤坩埚抽滤,用 80 ml丙酮分四次洗涤磷脂,最后尽量抽除残留丙酮。立即将约1g的粉状磷脂移入 1000 ml玻璃磨口瓶中,加 1000 ml丙酮,在 0~5”C下浸泡 2 h,每隔15min剧烈摇动一次。用快速滤纸过滤上部清液,滤液于0~5℃冷藏备用。
 
                 附 录B
加特纳色标溶液的配制
(补充件)
B.1试剂
B.1.1 铂氯酸钾(K2[!---empirenews.page--]PtCI4)。
B.1.2  0.IM盐酸。
B.1 3 重铬酸钾(K2Cr2O7)。
B.1.4 浓硫酸(密度1.84)。
B.1.5 (盐酸1十17):1份浓盐酸(密度1.1.9)与17份蒸馏水混合。
B.1.6 氯化钴溶液:按1g氯化钴(CoCI2·6H20)和3ml盐酸(1十17)的比例配制。
B.1.7 氯化铁溶液:按约5g氯化铁(FeCI3·6H20)和1.2ml盐酸(l+17)的比例配制。调整其色度,使相当于新配制的每 100 ml浓硫酸中溶有 3 g重铬酸钾的溶液。
配制表
 
 
加特纳色度标准号
色度配位
1000ml0.1M盐酸中铂氯酸钾的克数
铁—钴溶液
每100ml浓硫酸中重铬酸钾的克数
 
   X
 
Y[!---empirenews.page--]
氯化铁溶液ml
氯化钴溶液ml
盐酸
(1+17)
ml
1
0.3190
0.3271
0.550
 
 
 
0.0039
2[!---empirenews.page--]
0.3241
0.3344
0.865
 
 
 
0.0048
3[!---empirenews.page--]
0.3315
0.3456
1.330
 
 
 
0.0071
4[!---empirenews.page--]
0.3433
0.3632
2.080
 
 
 
0.0112
5[!---empirenews.page--]
0.3578
0.3820
3.035
 
 
 
0.0205
6[!---empirenews.page--]
0.3750
0.4047
4.225
 
 
 
0.0322
7[!---empirenews.page--]
0.4022
0.4360
6.400
 
 
 
0.0384
8[!---empirenews.page--]
0.4179
0.4535
7.900
 
 
 
0.0515
9[!---empirenews.page--]
0.4338
0.4648
 
3.8
3.0
93.2
0.0780
10
0.4490
0.4775
 
5.1
3.6
91.3
0.164
11
0.4836
0.4805
 
7.5
5.3
87.2
0.250
12
0.5084
0.4639
 
10.8
7.6
81.6
0.380
13
0.5395
0.4451
 
16.6
10.0
73.4
0.572
14
0.5654
0.4295
 
22.2
13.3
64.5
0.763
15
0.5870
0.4112
 
29.4
17.6
53.0
1.041
16
0.6060
0.3933
 
37.8
22.8
39.4
1.280
17
0.6275
0.3725
 
51.3
25.6
23.1
2.220
18
0.6475
0.3525
 
100.0
0.0
0.0
3.00
                                

 
 

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